豌豆农药残留检测

豌豆农药残留检测是通过科学手段对豌豆中可能残留的杀虫剂、杀菌剂、除草剂等化学物质进行定性和定量分析的过程，旨在保障农产品质量安全。其核心环节包括样品前处理、目标物提取、仪器分析和结果判定，需依据GB 2763等国家标准对有机磷、拟除虫菊酯等六大类农药残留限量进行核查。该检测贯穿于豌豆种植、加工、储运及市场流通全链条，是防范食品安全风险、促进国际贸易合规的重要技术支撑。

豌豆农药残留检测目的

保障消费者健康安全，通过检测控制毒死蜱、啶虫脒等高风险农药残留摄入风险。

履行《食品安全法》法定义务，确保流通豌豆符合GB 2763-2021规定的最大残留限量（MRLs）。

满足出口贸易需求，应对欧盟（EC）No 396/2005、日本肯定列表制度等国际农残标准。

指导科学用药，通过残留数据分析优化农药使用剂量和采收间隔期。

维护品牌信誉，为绿色食品、有机认证提供关键质量证据。

豌豆农药农药残留检测方法

气相色谱-质谱联用（GC-MS）适用于有机磷、拟除虫菊酯等挥发性农药检测。

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）用于检测克百威、多菌灵等极性大、热不稳定农药。

酶抑制法作为快速筛查手段，主要检测有机磷和氨基甲酸酯类农药。

QuEChERS前处理法结合分散固相萃取，实现多农残同步提取净化。

免疫分析法（ELISA）用于特定农药如毒死蜱的快速半定量检测。

豌豆农药残留检测分类

按农药种类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等类别检测。

按检测精度分为定性筛查（如速测卡）和定量确证（如LC-MS/MS）两级检测。

按检测环节分为田间快速检测、实验室常规检测和第三方仲裁检测。

按残留形态分为母体农药检测和代谢产物检测（如克百威代谢物3-羟基克百威）。

按标准体系分为中国国标检测、欧盟标准检测、美国FDA检测等不同体系。

豌豆农药残留检测技术

加速溶剂萃取（ASE）技术实现高效自动化提取，处理量达24个样品/批次。

同位素内标法定量，采用氘代毒死蜱等内标物校正基质效应。

高分辨质谱（Q-TOF）技术用于非靶向筛查和未知代谢物鉴定。

在线凝胶渗透色谱（GPC）与GC-MS联用，提升脂类基质净化效率。

微流控芯片技术开发便携式检测设备，实现现场15分钟快速检测。

豌豆农药残留检测步骤

采样环节执行NY/T 789-2004标准，在豌豆田块按五点法采集2kg代表性样品。

实验室分样时将豌豆样品经液氮速冻后粉碎至40目粒径，混匀后四分法缩分。

提取阶段采用乙腈-乙酸（1%）混合溶液振荡提取，添加氯化钠诱导相分离。

净化过程使用PSA吸附剂去除糖类、脂肪酸等干扰物质。

上机分析时建立包含保留时间、特征离子对的农药数据库进行谱库匹配。

数据分析采用外标法定量，对检出农药进行回收率（70-120%）和RSD（＜15%）验证。

豌豆农药残留检测所需设备

样品制备：冷冻研磨仪、均质器、离心机（≥6000rpm）、氮吹仪。

前处理设备：固相萃取装置、QuEChERS试剂包、超声波清洗仪。

分析仪器：三重四极杆液质联用仪（检出限达0.01mg/kg）、气相色谱-电子捕获检测器。

辅助设备：超高效液相色谱柱（BEH C18 1.7μm）、MassLynx工作站。

快速检测：农药残留速测仪、恒温孵育器、酶标仪。

豌豆农药残留检测参考标准

GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

SN/T 4592-2016 出口食品中多种农药残留量的测定 高通量自动QuEChERS净化-液相色谱-质谱/质谱法

欧盟SANTE/11312/2021 农药残留分析质量控制指南

ISO 17025 检测实验室通用技术要求

美国EPA方法8081B 有机磷农药气相色谱检测法

日本厚生省告示第120号 食品中残留农药检测方法

CAC/GL 40-1993 农药残留分析良好实验室规范

GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量（规定豌豆中毒死蜱限量为0.05mg/kg）

豌豆农药残留检测注意事项

采样后需-20℃冷链运输，避免样品腐败导致农药降解。

前处理阶段注意防护乙腈挥发，应在通风橱内操作。

质谱仪每日需用利血平标准溶液进行质量校准。

注意农药代谢物转化，如检测氧化乐果需同时检测其砜、亚砜形态。

基质效应评估需采用空白基质匹配标准曲线。

不同品种豌豆（如甜豌豆、荷兰豆）需建立独立分析方法。

豌豆农药残留检测合格判定

依据GB 2763-2021判定，毒死蜱残留量≤0.05mg/kg为合格。

日本肯定列表制度要求啶虫脒残留≤0.01mg/kg。

欧盟法规规定氯氰菊酯在豌豆中MRL为0.02mg/kg。

有机认证要求所有检出农药残留量≤5%相应MRL值。

对于未制定限量标准的农药，执行0.01mg/kg的默认标准。

平行样检测结果相对偏差超过20%需重新检测。

豌豆农药残留检测应用场景

生产基地采收前自检，指导安全采收期决策。

海关进出口检验检疫，出具CIQ检测报告。

大型商超进货质量管控，防范食品安全事故。

有机认证年审，验证生产过程的合规性。

食品安全突发事件中追溯污染源。

农药药效试验，评估新药剂安全间隔期。